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纳米碳酸钙应用于硅酮结构密封胶的作用还有好处是什么？还有胶黏剂中的填料有纳米二氧化硅，石英粉等！
纳米碳酸钙具有超细、超纯的特点超细纳米碳酸钙粉，在生产过程中可以有效地控制晶型和粒度大小，经过表面改性处理后弯昌的纳米碳酸钙与橡胶有很好的相容性，因而使用在橡胶中呈现出空间立体结构，从根本上改观橡胶制品的性能。在发达国家的橡胶工业中，小至油封、汽车配件，大至轮胎、胶带等行业中早已广泛使用纳米碳酸钙，它不但可作为补强填料单独使用，而且可根据生燃闹贺产需要与其超细纳米碳酸钙粉他填料配合使用，如超细纳米碳酸钙粉：碳黑、轻钙或重钙、陶土、钛白粉等，达到补强、填充、调色、改善加工工艺和制品性能、降低含胶率或取代部分钛白粉、白碳黑等价格昂贵的白色填料的目的。
针状碳酸钙具有较大补强性皮派，在天然胶和合成橡胶的使用中，可使制品延伸性，抗张强度、撕裂强度等有本质性的提高，填充量较普通轻钙提高50％以上。
超细钙粉的用途
超细碳酸钙的应用
超细碳酸钙是指原生粒子粒径在0.02-0.1μm之间的碳酸钙，是日本率先研制出来的，是一种最廉价的纳米材料，它所具有的特殊的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应，使其与常规粉体材料相比在补强性、透明性、分散性、触变性和流平性等方面都显示出明显的优势，尤其是活性超细碳酸钙，具有功能填料的特点，从而大大拓宽了其应用范围，其增韧补强效果极大地改善和提高了相关行业的产品性能和质量。
超细碳酸钙广泛应用于橡胶、塑料、造纸 、稿槐油墨、涂料、保健食品、饲料、日化、制药等领域。
超细碳酸钙可用作高档化妆品、香皂、洗面奶、儿童牙膏等的填料。在工业中超细碳酸钙是培养基中的重要成份和钙源添加剂，作为微生物发酵的缓冲剂而应用于抗生素的生产，在止痛药和胃药中也起一定的药理作用。
橡胶工业是我国超细碳酸钙行业最大的用户之一，添加了超细碳酸钙的橡胶产品其硫化胶拉长率、抗撕裂性能、压缩变形和耐屈挠性能，都明显好于添加一般碳酸钙的产品。此外，超细碳酸钙还具有良好的补强和增白作用，可制得透明和半透明的橡胶产品。超细碳酸钙在橡胶中的应用，颗粒越细，与橡胶互相浸润的比表面积越大，以致使碳酸钙颗粒分散越来越困难，特别是0.1μm以下时，由于表面能的增大，在橡胶混炼时容易生热而引起粘混，因此在应用中欲使其发挥真正的优势，克服不足，在共混时配方设计要调整，组分搭配要合理，共混时加料顺序和操作温度要优化，或通过选择其他适宜的助分散剂，来提高共混及分散效果。
此外，橡胶用超细碳酸钙其吸收油值越高，碳酸钙对橡胶的浸润性和补强性越好，通过应用发现，在不同晶形的超细钙中，以链锁状超细碳酸钙对橡胶的补强效果最好。
塑料工业是我国超细碳酸钙行业最大的用户之一，也是应用技术较成熟的领域。超细碳酸钙在增加塑料产品体积，降低成本，提高稳定性、硬度和钢度，改进塑料的加工性能、提高其耐热性、改进塑料的散光性、抗擦伤性、平滑度和对缺口抗冲击强度的增韧效果及混炼过程中的粘流性等方面都具有明显的效果。
通过应用发现，塑料专用超细碳酸钙以立方体形晶形的应用效果最好，一般地立方体晶形的产品吸油值低，链锁状晶形产品吸油值高，由于在塑料加工需要使用增塑剂，如果碳酸钙吸油值高，吸收增塑剂的量也大，这样塑料的加工性能就会变差。用于塑料填充的超细碳酸钙，要选用合适的表面处理剂和相应的活化方式，以提高产品的分散性，防止二次凝聚。由于颗粒凝聚，碳酸钙产品的实际颗粒的粒径远大于原生粒子的粒径，而在塑料加工时混炼剪切力有限，凝聚不容易打散，势必引起局部缺陷，其应用效果反而不及普通活性炭酸钙来的好。
在造纸工业中，随着造纸工艺过程中的施胶技术由酸性施胶向中性施胶转变，为碳酸钙的应用提供了一个巨大的潜在市场。碳酸钙用作造纸填料白度高，可大大改善纸张性能，由于替代了价格较贵的高岭土，使造纸厂获得明显的经济效益。超细碳酸钙颗粒细小、均匀，对纸机的磨损小。超细钙的填入不但降低了成本，同时也提高了纸张的强度、白度、不透明度和平整光滑性，还赋予纸张良好的折曲性、柔软性，以及对油墨和水良好的吸收性。在卷烟纸、杂志纸、字典纸、新闻纸、书籍纸中，碳酸钙的填充量达5%-30%以上。在定量涂布纸、无光泽铜板纸等特殊纸制品中超细碳酸钙的填料甚至高达80%以上。
在美国、日本，一些大型超细钙厂就建在大型纸厂的旁边，其超细钙浆料无需活化处理，也无需脱水干燥，用管道直接输送到纸厂与纸浆直接混合均匀，其生产成本大大降低。我国也有类似的卫星厂开始投产使用，并在不断兴建。虽然不同类型的纸张对碳酸钙晶形、料径的要求有所不同，但以答敬州纺锤体形应用较为普遍，目前国内造纸工业中，以微细碳酸钙的应用较多，超细碳酸钙的应用较少。但可以预见，未来中国的造纸工业将成为超细钙行业最大的用户之一。
印刷油墨市场要求高性能的超细碳酸钙。超细碳酸钙用于油墨产品中表现出优异的分散性、透明性、极好的光泽和遮盖力，以及优异的油墨吸收性和干燥性。用于油墨的超细碳酸钙必须经过活化处理，晶形为球形或立方形。目前国内高档油墨填料大都采用超细碳酸钙。
涂料工业中，超细碳酸钙不仅可作为增白的体质颜料，增容降低成本，提高涂料油漆的光泽，提高产品的光泽度、干燥性和遮盖力，同时还具有补强作用。用超细碳酸钙取代清蔽价格较贵的钛白粉，完全可以达到相同的效果。粒径小于80nm的超细碳酸钙因具有良好的触变性而应用于汽车底盘防石击涂料及面漆，市场容量达7000-8000t/年，在国际市场的售价高达1100-1200美元/t
只要控制超细碳酸钙中铅、砷等对人和动物有害元素的含量，超细碳酸钙还作为一种钙源添加剂可用于保健食品与饲料工业，具有质优价廉易于吸收等特点，目前已经开始在奶粉等方面进行研究和应用，这方面的应用潜力较大。
超细碳酸钙可用作高档化妆品、香皂、洗面奶、儿童牙膏等日化产品的填料。在制药工业中超细碳酸钙是培养基中的重要成份和钙源添加剂，作为微生物发酵的缓冲剂而应用于抗生素的生产，在止痛药和胃药中也起一定的药理作用。
纳米碳酸钙的主要用途有哪些
纳米碳酸钙主要用途：
1、塑料
由于活性纳米碳酸钙表面亲油疏水，与树脂相容性好，能有效提高或调节制品的刚、韧性、光洁度以及弯曲强度；
改善加工性能，改善制品的流变性能、尺寸稳定性能、耐热稳定性具有填充及增强、增韧的作用，能取代部分价格昂贵的填充料及助济，减少树脂的用量，从而降低产品生产成本，提高市场竞争力。
主要应用于PVC型材，管材；电线、电缆外皮胶粒；PVC薄膜（压延膜）的生产，造鞋业制造（如PVC鞋底及装饰用贴片）等。适合用于工程塑料改性、PP、PE、PA、PC等。
2、橡胶
经过表面改性处老洞理后的纳米碳酸钙与橡胶有很好的相容性，具有补强、填充、调色、改善加工艺和制品的性能，可使橡胶易混炼、易分散，混炼后胶质柔软，橡胶表面光滑；
可使制品的延伸性碰族、抗张强度、撕裂强度等有本质的提高；可以降低含胶率或部分取代钛白粉、白碳黑等价格昂贵的白色填料，提高产品的市场竞争力。用于天然胶，丁腈，丁苯，混炼胶等，适用于轮胎、胶管、胶带以及油封、汽车配件等橡胶制品中。
3、密封胶粘材料
应用于硅酮、聚流、聚氨酯、环氧等密封结构胶。应用于密封胶粘材料中，与胶料有很好的亲和性，可以加速胶的交联反应，大大改善体系的触变性，增强尺寸稳定性，提高胶的机械性能，且添加量大，达到填充急补强双重作用。同时，它能使胶料表面光亮细腻。
4、涂料
大大改善体系的触变性，可显著提高涂料的附着力，耐洗刷性，耐玷污性，提高强度和表面光洁度，并具有很好的防沉降作作用。部分取代钛白粉，降低成本。
5、油墨
使用纳米碳酸钙所配置的油墨，身骨及黏性较好，故具有良好的印刷性能；稳定性好；干侍吵枯性快且没有相反作用；由于颗粒小，故印品光滑，网点完整，可以提高油墨的光洁度，适用于高速印刷。
6、造纸
卷烟纸、记录纸、簿页印刷纸、高白度铜版纸以及高档卫生巾、纸尿布等。
纳米碳酸钙特性：
纳米碳酸钙是20世纪80年代发展起来的一种新型超细固体粉末材料，其粒度介于0.01~0.1μm之间。由于纳米碳酸钙粒子的超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应。
无机矿物填料表面纳米化修饰及性能表征
盖国胜1杨玉芬2，1郝向阳1樊世民1蔡振芳1
（1.清华大学 材料系粉体工程研究室，北京 100084；2.清华大学河北清华发展研究院微纳米材料与资源利用研发中心，河北廊坊 065001）
摘要 采用化学方法对无机矿物填料表面进行包覆改性，制备出具有表面纳米化结构的复合矿物颗粒，有效地改善了原有颗粒的表面形貌，提高了比表面积。通过搅拌磨湿法研磨，讨论了包覆颗粒与基体的结合方式，初步证明了包覆颗粒与基体的结合方式为化学吸附，而非物理吸附，两者结合牢固，包覆层不易脱落。包覆矿物颗粒在PP中填充，其复合材料的力学性能有较大的改善［1～15］。
关键词 无机矿物；填料；包覆改性；表面纳米化颗粒。
第一作者简介：盖国胜（1958—），男，博士，副研究员。E-mail：gaigs@tsinghua.edu.cn。
一、引言
微米级超细碳酸钙、硅灰石是塑料或橡胶常用的无机矿物填料，需求量非常大。仅塑料行业每年就需要碳酸钙超细粉超过100×104t［1］。而传统加工技术生产的碳酸钙超细粉具有锐利的棱角和平整的晶体解理面，与聚合物的相容性差。采用偶联剂或表面活性剂进行改性，不能从根本上解决颗粒表面固有的形貌缺陷，而这些部位在微观上易成为复合材料内部的薄弱点，是导致复合材料失效的原因之一［2，3］。
纳米碳酸钙生产成本低，技术成熟，但团聚严重，均匀分散困难，在聚合物中填充难以体现纳米颗粒特有的性能［4～6］。作者利用Ca（OH）2-H2O-CO2体系制备的复合矿物颗粒发挥了微米、纳米颗粒各自的优势，弥补了陆芹颗粒形貌的不足。
二、方法与步骤
将640 g平均粒度5.2μm的重质碳酸钙微粉（山东宏达水泥有限责任公司），浓度8%、760 mL氢氧化钙溶液和700 mL热水置于反应釜中，调节矿浆温度25～30℃，充分搅拌，转速400 r/min。矿浆循环流量20 mL/s。30%的纯二氧化碳与70%的空气混合，通入反应釜，继续搅拌使气—固—液三相充分混合。PB-10型pH计用于矿浆酸碱度的在线监控，当pH值为7时，结束反应，反应持续约20 min。停止通气，过滤矿浆，烘干滤料，所得固体物料即为经表面纳米化修饰的复合碳酸钙填料。
研究表明，合理调节操作参数，如氢氧化钙浓度、矿物添加量、粒度、添加时间、CO2流量、搅拌强度和矿浆温度，同样能制备出表面粗糙的复合硅灰石、复合白云石和复合粉煤灰填料。
反应生成物纳米碳酸钙将依据异质形核原理在无机矿物颗粒表面沉积、形核、生长，实现表面纳米化修饰。由相变热力学可知［7，8］，成核晶体和晶核的原子排列越相似，异质形核自由能与均质形核自由能相比就越小，异质形核自由能越小，越有利于异质形核。矿浆中添加重质碳酸钙、硅灰石等无机矿物微粉后，从热力学的角度可以证明纳米CaCO3生成物易于在这些颗粒表面成核、生长，达到表面纳米化修饰的目的。
使用的测试设备为：CSM-950 型和 CJSM-6301F型扫描电子显微镜，用于颗粒形貌观察；NOVA4000高速自动比表面仪，用于比表面积测定；PHI5300型XPS多功能电子能谱仪，分析固体样品表面的元素组成及化学状态；自制的湿法搅拌磨，检测包覆颗粒与基体的结合强度敏悉察；φ30×45平行同向混炼型双螺杆挤出机和150 ZP型注塑机，用于制备力学性能检测样条。
三、结果与讨论
（一）表面形貌
笔者在Ca（OH）2-H2O-CO2系统中利用自制的装置已成功地制备表面被纳米碳酸钙包覆的无机矿物颗粒，其中碳酸钙颗粒的形貌特征如图1所示。
图1 重质碳酸钙颗粒表面修饰前后的SEM 形貌
（a）原料重质碳酸钙颗桥茄粒；（b）、（c）复合重质碳酸钙颗粒
由图1（b）、（c）可见，包覆颗粒大小均匀，粒径80nm左右，包覆率高。与包覆前相比，颗粒锐利的棱角被钝化，表面粗糙度提高，粉碎过程中形成的平整解理面已不复存在，取而代之的是纳米颗粒包覆层。通过BET测定，包覆后碳酸钙的比表面积由原料的0.66 m2·g-1提高到2.06 m2·g-1，增加了2倍以上；复合硅灰石颗粒的比表面积也由原料的1.74 m2·g-1提高到7.36 m2·g-1。
（二）包覆层与基体结合强度
1.子颗粒实际脱落时的表面能ΔE
为了进一步检验包覆层和基体的结合强度，将复合重钙在搅拌磨中湿法研磨，考察包覆层在球磨介质作用下的脱落情况。
试验采用自制的湿法搅拌磨，由Φ110mm静止磨筒与多层叶片的搅拌器构成，Φ1mm的氧化锆球作研磨介质，加入100 g物料和适量的水。电动机通过变速装置带动搅拌器旋转，转速355 r/min。研磨介质与物料作多维循环和自转运动，上下、左右产生剧烈置换，物料从而受到摩擦、冲击、剪切等作用［2］。复合碳酸钙粉在研磨30 min、45 min、60 min后的形貌变化如图2-（a）、（b）、（c）所示。
图2 复合碳酸钙粉研磨后的SEM 形貌
（a） 30 min；（b） 45 min；（c） 60 min
从图2可以看出：研磨30 min，表面仍被纳米颗粒所包覆，几乎没有发生变化；45 min时包覆颗粒有少量脱落；研磨到60 min时，包覆层全部脱落，并见明显的凹痕。搅拌磨中，单位体积磨球的动能EiB可用下式表示［9］：
中国非金属矿业
式（1）中：D为搅拌磨直径，0.11 m；DR为搅拌器直径，0.09 m；ζ为常数，0.0082；u为周向速度，0.836 m/s；ρB为磨球的密度，6310 kg/m3。从单位体积磨球动能EVB可导出有效区颗粒吸收能
：
中国非金属矿业
式（2）中：VB为磨球体积，7.924×10-5m3；VB为有效区体积，1.161×10-4m3；ρM为颗粒相对密度，2710 kg/m3；εM为被研磨颗粒自然堆积状态时的孔隙率，可忽略不计。假设颗粒在有效区内均匀分布且颗粒粒径大小均一，可由EM求出单个颗粒平均吸收能Em：
中国非金属矿业
式（3）中：M为有效区内颗粒的质量，0.1 kg；Da为被处理物料的平均粒径，5.36×10-6m；N1为有效区内的颗粒数量，2.625×1010；则Em＝8.46×10-13J。
由图2可知，研磨45 min时，包覆颗粒开始脱落，此时单个颗粒的吸收能E为
中国非金属矿业
式（4）中：t为球磨时间，2700s。
根据颗粒的粉碎研磨理论，颗粒破碎过程中所吸收能量的5%～25%被转化为颗粒新增的表面能ΔE［10～14］。若以5%计算，则复合颗粒开始脱落时新增的表面能ΔE＝1.14×10-10J。也就是说，只有表面能达到ΔE时，表面包覆的颗粒才开始脱落。
2.预测包覆颗粒脱落时的表面能ΔE′
假设重质碳酸钙母颗粒为立方体，表面包覆层为单层包覆，包覆层内所有子颗粒均是相同直径的球形颗粒，脱落前后颗粒表面积的变化值可表示为ΔS（m2）：
中国非金属矿业
式（5）、（6）、（7）中：S1为包覆层脱落前颗粒的表面积，m2；S2为包覆层脱落后子颗粒与母颗粒的总表面积，m2；Dc为母颗粒的粒径，5.2×10-6m；d为子颗粒直径，8×10-8m；N2为子颗粒个数。
子颗粒完全从母颗粒表面脱落时，表面能的增加值ΔE′应为
中国非金属矿业
式（8）中：γc为碳酸钙表面能，0.08J/m2［11］，可得ΔE′＝3.894×10-11J。也就是说，当颗粒表面能增加到ΔE′时，子颗粒就可以从母颗粒表面脱落。
由计算可知，子颗粒实际脱落时的ΔE大于ΔE′，因此推断：子颗粒与母颗粒的结合方式应为化学吸附而非物理吸附，即子颗粒和母颗粒共生为一体。对复合硅灰石粉体做同样的试验，结果也是一致的。
（三） XPS分析
为了进一步分析包覆颗粒的表面特征，采用X射线光电子能谱（XPS）对硅灰石原料与复合硅灰石进行了分析。试验条件：硅灰石粉体600 g，平均粒度4.89μm，由北京国利超细粉公司提供，氢氧化钙溶液浓度6%，850 mL，矿浆温度30℃，转速400 r/min，矿浆循环流量20 mL/s。包覆前后硅灰石颗粒表面含有Ca、Si、C、O四种元素，其元素含量的变化和结合能的变化分别列于表1、表2。
分析表1，可发现硅灰石颗粒表面经纳米化修饰后，Ca元素的含量明显增多。Ca元素相对Si元素其比例也明显增大，Ca/Si之比由原料的约1∶1增加到包覆后的2∶1。
表1 硅灰石颗粒表面元素含量（wB/%）
注：反应10 min后所取样品为1＃，反应结束时样品为2＃。
表2 硅灰石颗粒表面各元素的结合能（eV）
分析表2，发现C、Ca、Si、O元素的峰位均发生了一定的化学位移。原料硅灰石表面C元素峰位为284.8，应为污染碳，其表面本身没有碳键。Ca元素的结合能在硅灰石颗粒表面纳米化修饰过程中呈降低趋势。初始阶段，Ca元素主要处于＞SiO3的化学环境中，由于Si元素的电负性较大，Ca原子周围电子浓度较低，对其内层电子的屏蔽作用减弱，Ca原子的内层电子结合能较大。随着反应的进行，纳米碳酸钙不断在硅灰石颗粒表面沉积，即表面Ca原子周围逐渐由＞SiO3的化学环境转变为＞CO3的化学环境。而C元素的电负性要比Si元素小，因此Ca原子周围的电子密度将有所增加，对其内层电子的屏蔽作用增强，从而Ca原子的内层电子结合能变小，表现为其XPS峰位值减小。反应结束后，硅灰石表面逐渐被纳米碳酸钙覆盖，Ca元素的结合能与纯碳酸钙样品中Ca元素的结合能是一致的。结合XRD物相分析［15］，可推断：硅灰石颗粒表面包覆颗粒应为纳米碳酸钙。
（四）填充
对聚丙烯（PP），分别以未包覆和包覆后的重质碳酸钙作填料进行填充性能试验，填充前使用硬脂酸进行改性。经双螺杆挤出机和注塑机按GB1040-92注射成型，在液氮气氛下冷冻，快速冲击，断口表面喷金，SEM观察断口形貌，如图3所示。
图3表明：未经包覆的碳酸钙直接在PP中填充，其颗粒和PP基体的界面结合松散，可见明显的沟壑和裂缝，见图3-（a）。而包覆碳酸钙颗粒与PP 基体的界面结合紧密，相容性较好，见图3-（b）。这是因为复合颗粒粗糙的表面及钝化的棱角增加了与 PP 基体接触的机会，改善了界面结合性能。
图3 PP基复合材料断口的SEM形貌
（a）填充未包覆重质碳酸钙颗粒；（b）填充包覆重质碳酸钙颗粒
四、结论
1）在Ca（OH）2-H2O-CO2系统中，借助异质形核原理能有效地改善无机矿物颗粒的表面形貌，表面粗糙，比表面积提高2倍以上。
2）包覆颗粒通过化学吸附牢固地与被包覆颗粒结合，不易脱落。
3）包覆后的粉体作填料，改善了PP复合材料的界面结合性能。
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Nanosized Particles Coating of Inorganic Mineral Filler Surface ＆ Characterization
Gai Guosheng1，Yang Yufen2，1，Hao Xiangyang1，Fan Shimin1，Cai Zhenfang1
（1.Powder Technology R ＆ D Group，Department of Material Science and Engineering，Tsinghua University，Beijing 100084，China；2.Micron-Nano Materials ＆ Resource Utilization R ＆D Center，Institute of Tsinghua University，Hebei Tsinghua Science Park，Langfang Economic Development Zone，Jinyuan Road，Langfang，065001，Hebei，China）
Abstract：Composite mineral particles with nano-structured surface，which effectively improve surface morphology of the originals and increase specific surface area，had been successfully prepared by using chemical method.Through wet grinding in stirring mill，coalescence between coating particles and the base was investigated.The preliminary conclusion gained showed that coating particles are not easy to be peeled off from the base because of chemical absorption.The mechanical properties of the composite were greatly improved，when the coated mineral particles were filled in polypropylene.
Key words：inorganic mineral，filler，coating，surface nano-structured particle.
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